98136-86-8
中文名稱
4-氨基-3,5-二碘吡啶
英文名稱
4-AMINO-3,5-DIIODOPYRIDINE
CAS
98136-86-8
分子式
C5H4I2N2
分子量
345.91
MOL 文件
98136-86-8.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
98136-86-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3,5-二碘吡啶-4-胺4-氨基-3,5-二碘吡啶
3,5-二碘-4-氨基吡啶
3,5-二碘-4-氨基吡啶<4-氨基-3,5-二碘吡啶>
4-氨基-3,5-二碘吡啶(CAS號(hào):98136-86-8)
4-氨基-3, 5-二碘吡啶4-AMINO-3,5-DIIODOPYRIDINE
英文別名
3,5-Diiodopyridin-4-amine4-AMINO-3,5-DIIODOPYRIDINE
3,4-diiodo-4-aminopyridine
4-Pyridinamine, 3,5-diiodo-
Pyridine,4-aMino-3,5-diiodo-
4-AMINO-3,5-DIIODOPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：碘吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)135-136℃
沸點(diǎn)408.1±45.0 °C(Predicted)
密度2.679
儲(chǔ)存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)5.42±0.24(Predicted)
形態(tài)solid
外觀White to off-white Solid
安全數(shù)據(jù)
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H302
防范說(shuō)明P280-P305+P351+P338
危險(xiǎn)品標(biāo)志Xi,Xn
危險(xiǎn)類別碼22
WGK Germany3
Hazard NoteIrritant
海關(guān)編碼2933399990
制備方法
方法1
504-24-5
98136-86-8
以4-氨基吡啶為原料合成3,5-二碘-4-氨基吡啶的一般步驟：在反應(yīng)燒瓶中依次加入500 mL甲醇、3000 mL水、94.11 g（1.0 mol）4-氨基吡啶、224.10 g（1.35 mol）碘化鉀和149.80 g（0.70 mol）碘酸鉀。緩慢滴加160 mL鹽酸，控制滴加速度，滴加過(guò)程持續(xù)3小時(shí)。滴加完畢后，繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)。隨后，滴加50 mL含有17.73 g（0.20 mol）亞氯酸鈉的水溶液。滴加完成后，通過(guò)高效液相色譜監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，繼續(xù)反應(yīng)0.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)溶液用4000 mL水稀釋，然后分三次加入6000 mg三氯甲烷作為萃取劑。有機(jī)相依次用含有硫代硫酸鈉的水溶液和碳酸氫鈉水溶液洗滌，分離后，用無(wú)水硫酸鎂干燥。減壓濃縮除去溶劑，得到灰色的3,5-二碘-4-氨基吡啶粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用乙醇和水的混合溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，得到318.23 g白色結(jié)晶固體，產(chǎn)率為92.0%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN104262242, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0030; 0031
[2] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 11, p. 1983 - 1986