961-38-6

基本信息
2,4,6-三-叔-丁基苯胺
AKOS BC-0696
TIMTEC-BB SBB000998
2,4,6-tri-t-Butylaniline
Aniline, 2,4,6-tri-tert-butyl-
Aniline, tri-tert-butyl-
2,4,6-Tri-tert-butylphenylamine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

4074-25-3

961-38-6
以2,4,6-三叔丁基硝基苯為原料合成2,4,6-三叔丁基苯胺的一般步驟如下:在配備有隔膜帽和磁力攪拌棒的4mL玻璃反應(yīng)瓶中,依次加入Co-Co3O4Chit-700催化劑(10mg,3.4mol/kg Co)、硝基芳烴(0.5mmol,1.0當(dāng)量)、三乙胺(35μL,0.25mmol,0.5當(dāng)量)以及EtOH/H2O(3:1,2mL)混合溶劑。將反應(yīng)瓶置于300mL高壓釜內(nèi),用氫氣置換五次后,加壓至40巴。在110℃下攪拌反應(yīng)混合物至反應(yīng)完成。反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,緩慢釋放高壓釜內(nèi)壓力。通過裝有棉花的移液管過濾粗反應(yīng)混合物,減壓濃縮濾液。粗產(chǎn)物經(jīng)硅膠柱層析純化(洗脫劑:乙酸乙酯),減壓除去溶劑后得到純凈的2,4,6-三叔丁基苯胺衍生物。采用本發(fā)明催化劑,可實現(xiàn)由相應(yīng)硝基芳烴高效制備目標(biāo)苯胺衍生物。
參考文獻:
[1] ChemSusChem, 2017, vol. 10, # 15, p. 3035 - 3039
[2] Patent: WO2018/114777, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 31-32
[3] Journal of the American Chemical Society, 1991, vol. 113, # 22, p. 8437 - 8443
[4] Journal of the American Chemical Society, 1982, vol. 104, # 25, p. 7191 - 7195
[5] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 59, p. 14738 - 14742