95798-23-5
95798-23-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-CBZ--4-羥基-哌啶
1-CBZ-4-羥基哌啶
4-HYDROXYPIPERIDINE, N-CBZ PROTECTED
BENZYL 4-HYDROXY-1-PIPERIDINECARBOXYLATE
BENZYL 4-HYDROXYPIPERIDINE-1-CARBOXYLATE
BENZYL 4-HYDROXYTETRAHYDRO-1(2H)-PYRIDINECARBOXYLATE
BUTTPARK 93\50-53
N-CBZ-4-HYDROXY-1-PIPERIDINE
4-Hydroxypiperidine, N-CBZ protected 97%
N-CBZ-4-HYDROXYPIPERIDINE
1-Cbz-4-hydroxypiperidine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
5382-16-1
501-53-1
95798-23-5
以4-羥基哌啶和氯甲酸芐酯為原料合成N-芐氧羰基-4-羥基哌啶的一般步驟：在30分鐘內(nèi)，將氯甲酸芐酯（8.55 mL; 60 mmol）緩慢滴加到充分?jǐn)嚢璧?-羥基哌啶（5 g; 49.44 mmol）、1N NaOH水溶液（60 mL; 60 mmol）和二惡烷（60 mL）的冷卻混合物中。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物繼續(xù)攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，用水處理反應(yīng)混合物，隨后進(jìn)行濃縮并用鹽酸酸化至pH 2。用EtOAc萃取酸化后的水相，合并有機(jī)相，依次用水和飽和鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法純化（硅膠為固定相，洗脫劑為50%二氯甲烷的石油醚（60-80℃）和10%乙腈含2%甲醇的氯仿溶液）。最終得到N-芐氧羰基-4-羥基哌啶12.5 g（收率99%），為油狀物；質(zhì)譜（化學(xué)電離）：m/z 236（M++1），218, 192, 174, 91。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/35495, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 129
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[5] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, vol. 53, # 12, p. 3236 - 3240