94695-50-8
94695-50-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
左氧氟單酯
2,3,4,5-四氟苯甲酰乙酸乙脂
2,3,4,5-Tetrafluorobenzoyl acetic acid, ethyl ester
Methyl (2,3,4,5-Tetrafluoro-Benzoyl)Acetate
3-oxo-3-(2,3,4,5-tetrafluoro-phenyl)-propionic acid ethyl ester
Ethyl(2,3,4,5-tetrafluorobenzo
Benzenepropanoicacid, 2,3,4,5-tetrafluoro- -oxo-ethylester
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
6148-64-7
94695-48-4
94695-50-8
以丙二酸單乙酯鉀鹽和四氟苯甲酰氯為原料合成3-氧代-3-(2,3,4,5-四氟苯基)丙酸乙酯的一般步驟：將丙二酸單乙酯鉀鹽（3.66 g，21.5 mmol）、MgCl?（2.44 g，25.7 mmol）和三乙胺（TEA，2.05 g，20.3 mmol）溶于乙腈（70 mL）中，于10-15℃下攪拌反應(yīng)2.5小時(shí)。隨后，在0℃下緩慢滴加2,3,4,5-四氟苯甲酰氯（2.00 g，10.3 mmol）的乙腈（10 mL）溶液，滴加時(shí)間控制在15分鐘。滴加完畢后，再次加入TEA（0.23 g，2.3 mmol）。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后，于減壓條件下蒸除揮發(fā)物。加入甲苯（30 mL）后再次減壓蒸除。隨后，加入甲苯（60 mL），并小心加入1.5 M HCl（40 mL），控制反應(yīng)溫度不超過25℃。有機(jī)相依次用1.5 M HCl（2×25 mL）和水（2×25 mL）洗滌，用MgSO?干燥，最后減壓濃縮得到目標(biāo)產(chǎn)物（[M + 1]? 265，收率99%）。
參考文獻(xiàn)：
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