942920-55-0
942920-55-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴-1H-吡咯并[2,3-B]吡啶-2-甲酸乙酯
3-b]pyridine-2-carboxylate
ethyl 6-chloro-1H-pyrrolo[2
ethyl 4-bromo-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine-2-carboxylate
1H-Pyrrolo[2,3-b]pyridine-2-carboxylic acid, 4-broMo-, ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
![1H-Pyrrolo[2,3-b]pyridine-2-carboxylic acid, ethyl ester, 7-oxide](/CAS/20180808/GIF/287384-82-1.gif)
287384-82-1
942920-55-0
步驟A：4-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-2-羧酸乙酯的合成 將1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-2-羧酸乙酯-7-氧化物（1g，5mmol）（按照WO 2000/044753中公開(kāi)的方法制備，參見(jiàn)實(shí)施例6，步驟C）加入到四甲基溴化銨（1.2g，7.5mmol）在N,N-二甲基甲酰胺（50mL）中的懸浮液中。將反應(yīng)混合物冷卻至0℃，隨后分批加入甲磺酸酐（1.7g，10mmol）。將混合物升溫至室溫并繼續(xù)攪拌6小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物倒入水（100mL）中，用50%氫氧化鈉水溶液中和。用乙酸乙酯萃取水相，有機(jī)層依次用鹽水和去離子水洗滌。減壓濃縮有機(jī)相，得到粗產(chǎn)物。通過(guò)SCX柱色譜純化，得到4-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-2-羧酸乙酯，為淺黃色固體（1g，收率77%）。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ ppm：1.35（t，3H，J=7.1Hz），4.36（q，2H，J=7.1Hz），7.05（d，1H，J=2.0Hz），7.48（d，1H，J=5.1Hz），8.28（d，1H，J=5.1Hz），12.95（brs，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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