91914-04-4
中文名稱
2-羥基-3-甲基吡啶
英文名稱
2-HYDROXY-3-METHYLPYRIDINE
CAS
91914-04-4
分子式
C6H7NO
MDL 編號
MFCD00126917
分子量
109.13
MOL 文件
91914-04-4.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:21
91914-04-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-甲基吡啶-2-醇 英文別名
2-HYDROXY-3-METHYLPYRIDINE3-METHYL-2-HYDROXYPYRIDINE
3-METHYLPYRIDIN-2-OL
1-METHYL-2-HYDROXYPYRIDINE
3-METHYL-2-HYDROXYPYRIDINE 98+%
所屬類別
醫(yī)藥中間體：羥基吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)292.1±20.0 °C(Predicted)
密度1.120±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)10.37±0.10(Predicted)
外觀Yellow to brown Solid
CAS 數(shù)據(jù)庫91914-04-4(CAS DataBase Reference)
制備方法
方法1
1603-40-3
1003-56-1
以2-氨基-3-甲基吡啶為原料合成2-羥基-3-甲基吡啶的一般步驟： 1. 在室溫下，將2.30 g（33.3 mmol）亞硝酸鈉溶于5 mL水中，緩慢滴加到3.60 g（33.3 mmol）2-氨基-3-甲基吡啶的溶液中。 2. 將上述混合物加入由65 mL水和4 mL濃硫酸組成的混合液中，室溫下攪拌反應(yīng)2小時。 3. 反應(yīng)結(jié)束后，用碳酸鈉調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物的pH至7，隨后通過減壓蒸餾除去水分。 4. 用溫乙醇（每次80 mL）對混合物進(jìn)行三次萃取。 5. 合并乙醇萃取液，通過減壓蒸餾除去乙醇，得到粗產(chǎn)物。 6. 粗產(chǎn)物用乙酸乙酯重結(jié)晶，得到3.38 g（產(chǎn)率93%）目標(biāo)化合物2-羥基-3-甲基吡啶，為無色晶體，熔點(diǎn)137-139℃。 7. 產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）表征，化學(xué)位移δ（ppm）：2.18（3H，s）；6.22（1H，dd，J = 7, 7 Hz）；7.3-7.4（2H，m）；13.14（1H，s）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US5541317, 1996, A
[2] Chemische Berichte, 1924, vol. 57, p. 1804
[3] Chemische Berichte, 1925, vol. 58, p. 1733
[4] Heterocycles, 1994, vol. 38, # 2, p. 277 - 280