918538-05-3
918538-05-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,4二氯吡咯并[2,1,+][1
2,4-二氯吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪
2,4-二氯吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪
2,4-Dichloro-pyrrolo[2,1-...
2,4-Dichloropyrrolo[1,2-f][1,2,4]triazine
2,4-Dichloropyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine
Pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine, 2,4-dichloro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
![吡咯并[2,1-F][1,2,4]三嗪-2,4(1H,3H)-2-酮](/CAS/GIF/918538-04-2.gif)
918538-04-2
918538-05-3
以吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪-2,4(1H,3H)-二酮為起始原料，合成2,4-二氯吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪的一般步驟如下：在氮氣保護下，向含有二異丙基乙胺（4.5 mL）和甲苯（20 mL）的混合溶劑中加入中間體5（1.6 g，10.4 mmol）和三氯氧磷（2.94 mL）。將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至密封管中，于120℃下加熱反應(yīng)20小時。反應(yīng)完成后，將混合物緩慢倒入冰冷卻的飽和碳酸氫鈉溶液（50 mL）中，攪拌15分鐘。用二氯甲烷（3×50 mL）萃取水相，合并有機層。有機層用飽和食鹽水（50 mL）洗滌一次，無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過硅膠柱層析純化，洗脫劑為50-100%二氯甲烷的己烷溶液梯度洗脫，得到目標(biāo)產(chǎn)物2,4-二氯吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪，為淺棕色固體（1.2 g，收率86%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（CDCl3）和質(zhì)譜表征：1H NMR（CDCl3）：δ 6.98（1H，m），7.05（1H，m），7.86（1H，m）；MS：187（M+）。
參考文獻：
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