159326-71-3

888720-29-4

以吡咯并[2,1-f][1,2,4]三嗪-4(3H)-酮為原料合成4-氯吡咯并[1,2-f][1,2,4]三嗪的一般步驟： 步驟3: 4-氯吡咯并[1,2-f][1,2,4]三嗪的合成 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向溶解于甲苯（37.5 mL）中的吡咯并[1,2-f][1,2,4]三嗪-4(3H)-酮（2.5 g，18.5 mmol）溶液中加入二異丙基乙胺（3.5 mL，20.3 mmol）。隨后，加入三氯氧化磷（5.1 mL，55.7 mmol），并將反應(yīng)混合物在100℃下加熱20小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至0℃，緩慢加入碳酸氫鈉水溶液，并在室溫下攪拌30分鐘。用乙酸乙酯萃取水層，有機(jī)相用硫酸鎂干燥，過(guò)濾。濾液經(jīng)真空濃縮，得到黃色固體產(chǎn)物，無(wú)需進(jìn)一步純化即可用于下一步反應(yīng)（2.31 g，15.0 mmol，收率81%）。 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ: 8.22 (s, 1H), 7.87 (dd, J = 2.4 Hz, 1.6 Hz, 1H), 7.00-6.97 (m, 2H)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2011/183983, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 32

[2] Patent: WO2008/86128, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 35

[3] Patent: WO2015/54358, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 106