914988-10-6
914988-10-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
N-BOC-3-氰基-4-哌啶酮
1-BOC-4-氧代哌啶-3-甲腈
3-氰基-4-氧代哌啶-1-羧酸叔丁酯
3-氰基-4-氧代-1-哌啶羧酸叔丁酯
3-氰基-4-氧代-哌啶-1-羧基酸叔丁酯
1-Boc-4-oxopiperidine-3-carbonitrile
tert-butyl 4-cyano-3-oxopiperidine-1-carboxylate
TERT-BUTYL 3-CYANO-4-OXOPIPERIDINE-1-CARBOXYLATE
Tert-butyl 3-cyano-4-oxo-1-piperidinecarboxylate
3-cyano-4-oxo-1-piperidinecarboxylic acid tert-butyl ester
3-CYANO-4-OXO-PIPERIDINE-1-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTER
3-Cyano-4-Oxo-1-Piperidinecarboxylic Acid 1,1-Dimethylethyl Ester
1-Piperidinecarboxylic acid,3-cyano-4-oxo-,1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
266353-22-4
914988-10-6
以3-((叔丁氧基羰基)(2-氰基乙基)氨基)丙酸乙酯為原料合成N-Boc-氰基-哌啶-4-酮的一般步驟如下：將3-((叔丁氧基羰基)(2-氰基乙基)氨基)丙酸乙酯（17.3g，64.0mmol）溶解于200mL甲苯中，加入60%的氫化鈉（3.84g，96.0mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至回流并維持3小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，用200mL水稀釋，隨后用1N鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至3。水相用乙酸乙酯（200mL×3）萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。殘余物通過(guò)硅膠柱色譜純化，以乙酸乙酯/石油醚為洗脫劑，得到7.8g（產(chǎn)率51.6%）的3-氰基-4-氧代哌啶-1-羧酸叔丁酯，為白色固體。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ10.87（s，1H），3.89（s，2H），3.46（t，J=5.8Hz，2H），2.28（t，J=5.8Hz，2H）。
參考文獻(xiàn)：
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[5] Patent: WO2016/86200, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 139; 140; 519; 520