90971-88-3
90971-88-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
甲基2-溴-5-甲基苯甲酸酯
Benzoic acid, 2-broMo-5-Methyl-, Methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
6967-82-4
90971-88-3
步驟1：2-溴-5-甲基苯甲酸甲酯的制備 在0℃下，向2-溴-5-甲基苯甲酸（215 mg，1.0 mmol）的二氯甲烷（DCM，4 mL）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF，1滴）混合溶液中緩慢加入草酰氯（0.13 mL，1.5 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1小時(shí)后，再次加入草酰氯（0.13 mL，1.5 mmol）。繼續(xù)攪拌1小時(shí)后，加入甲醇（MeOH，2 mL），反應(yīng)混合物繼續(xù)攪拌6小時(shí)。反應(yīng)完成后，用碳酸鈉（Na2CO3）溶液調(diào)節(jié)pH至9，并用二氯甲烷（DCM，2×10 mL）萃取。合并有機(jī)層，用飽和食鹽水洗滌，無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過(guò)濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱層析純化，以石油醚-乙酸乙酯（PE-EA，15:1）為洗脫劑，得到2-溴-5-甲基苯甲酸甲酯（210 mg，產(chǎn)率92%），為無(wú)色油狀物。 1H NMR（400 MHz，CDCl3）：δ 7.60（d，J = 1.6 Hz，1H），7.53（d，J = 8.8 Hz，1H），7.15（q，J = 3.2 Hz，1H），3.92（s，3H），2.33（s，3H）ppm。
參考文獻(xiàn)：
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