6933-47-7

基本信息
4-Amino-2-methylbenzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 4-amino-2-methyl-, methyl ester
5-Amino-2-(methoxycarbonyl)toluene, 4-(Methoxycarbonyl)-3-methylaniline
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

62621-09-4

6933-47-7
以2-甲基-4-硝基苯甲酸甲酯(中間體5)(3.25g,16.6mmol)為原料,將其溶解于乙醇中,加入10% Pd/C(催化量)和甲酸銨(10.5g,0.17mmol)。將反應(yīng)混合物在40℃下攪拌反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)完成后,將混合物通過硅藻土過濾,并用乙醚洗滌硅藻土。合并濾液和洗滌液,減壓蒸發(fā)溶劑,得到粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物用乙醚溶解,用水洗滌以去除水溶性雜質(zhì)。分離有機(jī)相,用無水Na2SO4干燥,過濾后減壓蒸發(fā)溶劑,得到2-甲基-4-氨基苯甲酸甲酯,為棕色油狀物(2.8g,定量收率)。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR(300MHz,CDCl3)確認(rèn):δ 7.74(d,1H,J = 9.20Hz),6.41(m,2H),3.75(s,3H),2.47(s,3H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2009/47240, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 29
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 3, p. 942 - 945
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 3, p. 946 - 949
[4] Bulletin de la Societe Scientifique de Bretagne, 1956, vol. 31, p. Sonderheft S.9,41
[5] Patent: WO2006/7542, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 24