905274-26-2
中文名稱
5-碘異吲哚啉-2-羧酸叔丁酯
英文名稱
tert-Butyl 5-iodoisoindoline-2-carboxylate
CAS
905274-26-2
分子式
C13H16INO2
分子量
345.18
MOL 文件
905274-26-2.mol
905274-26-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-碘異吲哚-2-羧酸叔丁酯5-碘異吲哚啉-2-羧酸叔丁酯
英文別名
tert-Butyl 5-iodoisoindoline-2-carboxylate2H-Isoindole-2-carboxylic acid, 1,3-dihydro-5-iodo-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)373.5±42.0 °C(Predicted)
密度1.577±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件2-8°C(protect from light)
酸度系數(shù)(pKa)-1.69±0.20(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
24424-99-5
1221259-72-8
905274-26-2
以二碳酸二叔丁酯和化合物（CAS:1221259-72-8）為原料，合成5-碘異吲哚啉-2-羧酸叔丁酯的一般步驟如下：將步驟A的產(chǎn)物（0.77g，2.15mmol）與二碳酸二叔丁酯（Boc2O，0.7g，3.2mmol）溶于無水吡啶（3ml）中，于70℃攪拌反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑。將殘余物用乙醚（Et2O）稀釋至20ml，過濾除去不溶物。濾液依次用稀鹽酸（5ml）、飽和碳酸氫鈉溶液（5ml）和鹽水洗滌，無水硫酸鎂（MgSO4）干燥后過濾。減壓濃縮濾液，所得殘余物通過快速柱層析（硅膠，二氯甲烷：己烷=1:1）純化，得到5-碘異吲哚啉-2-羧酸叔丁酯（0.58g，收率78%），為乳白色油狀物。1H-NMR（CDCl3）數(shù)據(jù)如下：δ 1.49（s，9H），4.58-4.63（m，4H），6.9-7.04（m，1H），7.5-7.63（m，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2010/42998, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 139