884494-49-9
884494-49-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyridine, 2-chloro-5-fluoro-4-iodo-
2-Chloro-5-Fluoro-4-Iodopyridine98%
2-Chloro-5-fluoro-4-iodopyridine 98%
2-CHLORO-5-FLUORO-4-IODOPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
31301-51-6
884494-49-9
以2-氯-5-氟吡啶為起始原料合成2-氯-5-氟-4-碘吡啶的一般步驟如下：在氮氣保護下，將2-氯-5-氟吡啶（10.0 g，76.0 mmol，1.0當(dāng)量）溶解于無水四氫呋喃（THF，100 mL）中，冷卻至-78℃。緩慢滴加二異丙基氨基鋰（LDA，58 mL，116 mmol，2 M in THF），保持反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌3小時。隨后，在相同溫度下緩慢加入碘（I2，23.2 g，91.0 mmol）的THF（100 mL）溶液。反應(yīng)混合物繼續(xù)在-78℃下攪拌1小時，然后用水（200 mL）淬滅反應(yīng)。將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫，用乙酸乙酯（EtOAc，100 mL×2）萃取。合并有機層，用鹽水（50 mL×2）洗滌，無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為石油醚（PE）至乙酸乙酯/石油醚（1/20，v/v），得到2-氯-5-氟-4-碘吡啶（11.8 g，收率60%）為白色固體。1H NMR（400 MHz，CDCl3）：δ 8.13（s，1H），7.76（d，1H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2017/1936, 2017, A2. Location in patent: Paragraph 00200
[2] Patent: US2017/29404, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0251-0253
[3] Patent: US2014/309225, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0830
[4] Patent: WO2018/49089, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 168
[5] Patent: EP2589592, 2018, B1. Location in patent: Paragraph 0995; 0996