3417-91-2

87745-27-5

10125-12-9

以L-酪氨酸甲酯鹽酸鹽為原料合成L-酪氨醇鹽酸鹽和化合物（CAS:10125-12-9）的一般步驟：在0.5L不銹鋼高壓釜中，以500rpm的攪拌速度進(jìn)行反應(yīng)，評(píng)估R-苯基甘氨酸甲酯氫化催化劑的活性。首先，將1g催化劑（20-40目）裝入反應(yīng)器，隨后用H2吹掃五次以排除空氣。催化劑在1MPa H2壓力和250℃條件下還原4小時(shí)。待高壓釜在H2氣氛中冷卻至室溫后，加入由150mL乙醇稀釋的1.5g R-苯基甘氨酸甲酯（R-p-m）（R-p-m/Cat = 1.5，重量比）。標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)條件設(shè)定為5MPa H2壓力和80℃溫度下反應(yīng)10小時(shí)。反應(yīng)完成后，高壓釜在H2氣氛中冷卻至室溫。隨后，通過離心分離固體催化劑。產(chǎn)物通過硅膠柱層析進(jìn)行純化，采用乙酸乙酯/甲醇（3/2，v/v）作為洗脫劑。最終，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)獲得淺黃色粉末狀產(chǎn)物。反應(yīng)物和產(chǎn)物的分析使用配備紫外檢測(cè)器和Eclipse XDB-C18柱（150×4.6mm，5μm顆粒）的高效液相色譜儀（HPLC，Agilent1260 Infinity）進(jìn)行，進(jìn)而計(jì)算R-苯基甘氨酸甲酯的轉(zhuǎn)化率（X）、產(chǎn)率（Y）以及對(duì)R-苯基甘氨酸的化學(xué)選擇性（S），其中產(chǎn)率為液相色譜產(chǎn)率。產(chǎn)物的對(duì)映體過量值（ee值）通過配備紫外檢測(cè)器（波長258nm）和手性柱（CHIRALPAK AY-H，250×4.6mm，5μm粒徑）的HPLC測(cè)定。

參考文獻(xiàn)：

[1] Catalysis Letters, 2017, vol. 147, # 8, p. 2160 - 2166