186519-89-1

876343-10-1

以4-氯-7-(苯磺酰基)-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶為原料合成4-氯-6-碘-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的一般步驟如下：按照文獻(xiàn)[20]的方法，將4-氯-7-(苯磺酰基)-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶（1）（5.42 g，18.5 mmol）進(jìn)行碘化反應(yīng)。反應(yīng)完成后，得到2：3（6.0 g）的9：1混合物。將該混合物與THF（125 mL）和5M NaOH的甲醇溶液（21 mL）混合。在室溫下攪拌2小時(shí)后，加入飽和NH4Cl水溶液（125 mL），并將混合物濃縮。通過過濾收集形成的沉淀，并用水洗滌。隨后，用沸騰的乙腈（1 g/10 mL）對(duì)沉淀進(jìn)行研磨，得到4-氯-6-碘-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶（3.96 g，14.2 mmol，產(chǎn)率77%）為白色固體，熔點(diǎn)為219℃（分解）（文獻(xiàn)[20]報(bào)道為220℃）。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ：12.57（s，1H），8.51（s，1H），6.88（s，1H）。所得1H NMR數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)[20]報(bào)道的數(shù)據(jù)一致。

參考文獻(xiàn)：

[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 124, p. 583 - 607

[2] European Journal of Pharmaceutical Sciences, 2014, vol. 59, # 1, p. 69 - 82

[3] Patent: WO2015/959, 2015, A1