16499-61-9
16499-61-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氯-6-氟喹唑啉
4-CHLORO-6-FLUOROQUINAZOLINE
Quinazoline, 4-chloro-6-fluoro-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
16499-56-2
16499-61-9
以6-氟-4-羥基喹唑啉為原料合成4-氯-6-氟喹唑啉的一般步驟：將6-氟-4-羥基喹唑啉（1.64 g，10 mmol）與磷酰氯（7.5 mL，50 mmol）和五氯化磷（6 g，30 mmol）的混合物置于水浴中加熱回流2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，并緩慢倒入碎冰中淬滅反應(yīng)。通過過濾收集析出的固體產(chǎn)物，用水充分洗滌以去除殘余的酸性物質(zhì)，隨后干燥。粗產(chǎn)物通過柱色譜法（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯）進(jìn)行純化，得到目標(biāo)化合物4-氯-6-氟喹唑啉。產(chǎn)率：65%；熔點(diǎn)：140-142℃；1H-NMR（DMSO-d6, 300 MHz）δ 8.12（s, 1H, ArH），7.47（dd, 1H, J = 7.9 Hz和2.8 Hz, ArH），7.53（dd, 1H, J = 8.6 Hz和5.1 Hz, ArH），7.62（s, 1H, ArH）；分子式：C8H4ClFN2（分子量：182）；MS（ESI）m/z 183 [M + 1]+。
參考文獻(xiàn)：
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