85953-29-3
85953-29-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
METHYL 2-CHLORO-4-FLUOROBENZENECARBOXYLATE
METHYL 2-CHLORO-4-FLUOROBENZOATE
RARECHEM AL BF 0289
Methyl 2-chloro-4-fluorobenzoate 97%
Methyl2-chloro-4-fluorobenzoate97%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
67-56-1
2252-51-9
85953-29-3
以甲醇和2-氯-4-氟苯甲酸為原料合成2-氯-4-氟苯甲酸甲酯的一般步驟：將2-氯-4-氟苯甲酸（6.5g，37mmol）溶于甲醇（100mL）中，加入氯三甲基硅烷（14.0mL，111mmol），室溫下攪拌反應(yīng)24小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑。將殘余物溶解于二氯甲烷中，用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，再次通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑，得到淺黃色油狀物2-氯-4-氟苯甲酸甲酯（7.01g，收率99%）。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（CDCl3,500MHz）確認(rèn)：δ7.93（m，1H），7.22（m，1H），7.06（m，1H），3.95（s，3H）ppm；質(zhì)譜（FIA）顯示分子離子峰m/z 189.1（M + H）；HPLC分析（方法A）保留時(shí)間為3.37分鐘。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2004/46120, 2004, A2. Location in patent: Page 175; 176
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[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol. 17, # 8, p. 3130 - 3141