76-09-5

83622-42-8

以頻哪醇為原料合成2-(氯甲基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜環(huán)戊硼烷的一般步驟如下：向含有三異丙基硼酸鹽（15 mL，65 mmol）、氯碘甲烷（13 g，72 mmol）和四氫呋喃（78 mL）的混合溶液中，于-78℃（外部溫度）下緩慢滴加正丁基鋰（1.6 M正己烷溶液，41 mL，65 mmol），滴加過程持續(xù)20分鐘。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物升溫至室溫并攪拌2.5小時(shí)。隨后，將反應(yīng)混合物冷卻至0℃（外部溫度），并在該溫度下緩慢滴加4N鹽酸-乙酸乙酯溶液，直至反應(yīng)混合物達(dá)到中性。在保持0℃的條件下，向反應(yīng)混合物中加入頻哪醇（7.7 g，65 mmol），然后將混合物升溫至室溫并攪拌40分鐘。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸發(fā)去除溶劑，所得殘余物在減壓條件下（63-70℃，11 mmHg）進(jìn)行蒸餾，最終得到2-(氯甲基)-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜環(huán)戊硼烷（9.2 g，52 mmol，產(chǎn)率81%）。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（CDCl3）表征，化學(xué)位移δ（ppm）為：1.30（12H，s），2.97（2H，s）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2008/15351, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 11