73960-07-3
73960-07-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
對二氟甲氧基苯甲醛
AKOS B006820
AKOS BBS-00000693
TIMTEC-BB SBB003837
VITAS-BB TBB000651
p-(difluoromethoxy)benzaldehyde
4-(Difluoromethoxy)benzaldehyde 98%
4-(Difluoromethoxy)benzaldehyde98%
BENZALDEHYDE,4-(DIFLUOROMETHOXY)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
75-45-6
123-08-0
73960-07-3
實(shí)施例1 4-(二氟甲氧基)苯甲醛的合成：在配備有溫度計(jì)、回流冷凝管、機(jī)械攪拌器和氣體導(dǎo)入管的1 L四口圓底燒瓶中，加入50 g (0.41 mol)對羥基苯甲醛和400 mL異丙醇。攪拌混合物20分鐘后，緩慢滴加含有5 g 18-冠-6醚和106.3 g (2.665 mol)氫氧化鈉的120 mL水溶液。滴加完畢后，繼續(xù)攪拌30分鐘，隨后將混合物加熱至65℃。在5-6小時(shí)內(nèi)，通過氣體導(dǎo)入管緩慢通入氯二氟甲烷，反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜(TLC)監(jiān)控。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至15℃，加入400 mL水以淬滅反應(yīng)。用乙醚(3×300 mL)萃取反應(yīng)混合物三次。合并有機(jī)層，用水洗滌至pH=7，無水硫酸鎂干燥。通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醚，殘余物在減壓下蒸餾，收集85-87℃/10 mmHg餾分，得到4-(二氟甲氧基)苯甲醛，產(chǎn)率95%。1H-NMR (ppm) δ: 9.87 (1H, s, -CHO); 7.70 (2H, m, 2,6-ArH); 7.36 (1H, t, J2H-F = 68 Hz, -CHF2); 6.96 (2H, m, 3,5-ArH)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2008/306027, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8
[2] Journal of Organic Chemistry USSR (English Translation), 1992, vol. 28, # 8.1, p. 1317 - 1324
[3] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1992, vol. 28, # 8, p. 1652 - 1660
[4] Journal of Fluorine Chemistry, 1988, vol. 41, p. 247 - 262