72995-94-9
72995-94-9 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
19812-64-7
72995-94-9
以1,14-十四烷二醇為原料合成14-溴-1-十四烷醇的一般步驟：將1,14-十四烷二醇（1.5 g）溶解于16.5 mL環(huán)己烷中，向該溶液中加入57%氫溴酸水溶液（16.5 mL）。將反應(yīng)混合物在攪拌條件下回流6小時(shí)。反應(yīng)完成后，用乙醚對混合物進(jìn)行三次萃取。有機(jī)層用飽和碳酸氫鈉溶液中和，隨后用鹽水溶液洗滌，并用硫酸鎂干燥。干燥后過濾，減壓蒸餾除去溶劑。殘余物通過硅膠快速色譜法（洗脫劑比例：己烷:乙酸乙酯=7:3）純化，得到14-溴-1-十四烷醇，為白色晶體，收率為67%。分子量：292.90（C14H29BrO）。TLC（展開劑比例：己烷:乙酸乙酯=7:3）Rf值=0.53。1H-NMR（300 MHz, CDCl3）δ：1.26（s, 20H, -(CH2)10-）；1.56（qt, 2H, J=7.0 Hz, -CH2-）；1.85（qt, 2H, J=7.1 Hz, -CH2-）；3.40（t, 2H, J=6.9 Hz, -CH2Br）；3.64（t, 2H, J=6.6 Hz, -CH2O-）。13C-NMR（75 MHz, CDCl3）δ：25.72；28.17；28.75；29.41-32.80；32.82；34.05；63.08。
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