67-48-1

72556-74-2

1. 將1032g正磷酸加入2L四頸燒瓶中，加熱至160-165℃。 2. 緩慢滴加由1032g正磷酸和852g氯化膽堿組成的混合澄清溶液，維持溫度在160℃反應(yīng)2小時，期間確保無水蒸汽生成，并收集約520g餾出水。 3. 將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至50L玻璃反應(yīng)器中，冷卻至30℃后，加入15kg純水，攪拌至溶液變?yōu)闊o色透明，此時pH應(yīng)為1-2。 4. 加入520g氯化鈣，室溫攪拌至完全溶解。 5. 緩慢加入900g碳酸鈣，觀察到大量泡沫生成及液體變?yōu)榘咨闋?，室溫攪?0分鐘。 6. 加入540g氫氧化鈣，繼續(xù)室溫攪拌30分鐘，調(diào)節(jié)并維持pH至8.0，此時液體仍為白色乳狀。 7. 加入2kg純凈水，確認(rèn)pH穩(wěn)定在8.0后，進行離心過濾，濾餅用純凈水洗滌。 8. 向濾餅中加入氫氧化鈣，調(diào)節(jié)pH至9-13，再次離心，干燥后得到2.3kg磷酸氫鈣固體。 9. 濾液通過0.2μm PP微濾膜過濾，獲得21kg無色透明液體。 10. 使用實驗超濾膜在1.5MPa、20-30℃條件下將液體濃縮至4L。 11. 加入1.5L 95%乙醇，攪拌30分鐘后，于0-5℃結(jié)晶3小時，進行真空過濾。 12. 用2150ml 75%乙醇/純凈水（體積比1:1）洗滌濾餅，室溫攪拌混合物。 13. 加入10L 95%乙醇，溶液逐漸由渾濁變?yōu)槿榘咨?，靜置后瀝干。 14. 濕品于60℃真空干燥3小時，得到1052g N,N,N-三甲基-2-(膦酰氧基)乙銨氯化物鈣鹽四水合物干燥品。 15. 產(chǎn)品分析：氯含量10.7%，磷含量9.5%，鈣含量12.4%，滴定含量98.8%。紅外光譜符合參考標(biāo)準(zhǔn)。

參考文獻：

[1] Patent: CN103936785, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0027-0032