72521-00-7
72521-00-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-甲基-6-硝基吲唑 1G
5-甲基-6-硝基-1H-吲唑
6-硝基-5-甲基-1H-吲唑
5-甲基-6-硝基吲唑_72521-00-7
5-methyl-6-nitro-1H-indazole
6-NITRO-5-METHYL (1H)INDAZOLE
1H-Indazole, 5-methyl-6-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
常見(jiàn)問(wèn)題列表
2124-47-2
72521-00-7
以2,4-二甲基-5-硝基苯胺為原料合成5-甲基-6-硝基吲唑的一般步驟如下： 1. 將2,4-二甲基-5-硝基苯胺（1.662g，10.00mmol）溶解于冰醋酸（100ml）中，并將混合物冷卻至0℃。 2. 在保持反應(yīng)溫度低于25℃的條件下，緩慢加入亞硝酸鈉溶液（1當(dāng)量，690mg溶于2ml水）。 3. 繼續(xù)攪拌反應(yīng)混合物3小時(shí)，隨后進(jìn)行過(guò)濾。 4. 將濾液在室溫下靜置3天，然后在減壓條件下濃縮。 5. 將濃縮后的殘余物用水稀釋，并劇烈攪拌所得混合物。 6. 通過(guò)過(guò)濾收集固體產(chǎn)物，用冷水徹底洗滌，然后干燥。 7. 最后，通過(guò)快速色譜法（洗脫劑比例為99:1的二氯甲烷/甲醇）純化產(chǎn)物，得到1.030g（收率58.1%）的5-甲基-6-硝基-1H-吲唑，為固體形式。
參考文獻(xiàn)：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 3, p. 403 - 427
[2] Patent: US2010/160373, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29
[3] Patent: US2011/71143, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 37
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 21, p. 8413 - 8426
[5] Patent: WO2007/95124, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 89-90