7035-09-8
7035-09-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
AKOS B014153
ART-CHEM-BB B014153
ASISCHEM R42152
CHEMBRDG-BB 3014153
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
635-93-8
74-88-4
7035-09-8
步驟1：5-氯-2-甲氧基苯甲醛的制備 將5-氯-2-羥基苯甲醛（20g，128mmol）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，70mL）中，并將溶液冷卻至5-10℃。在20分鐘內(nèi)，分小份向溶液中加入氫化鈉（7.69g，192mmol）。隨后，在保持反應(yīng)混合物溫度低于15℃的條件下，逐滴加入碘甲烷（23.8mL，384mmol）。加畢，將反應(yīng)混合物于室溫下攪拌2小時。反應(yīng)完成后，將混合物倒入預(yù)冷的飽和氯化銨溶液（250mL）中，析出白色沉淀。通過過濾收集沉淀，并在真空下干燥。所得固體用戊烷與乙醚的混合溶劑（4:1，100mL）研磨，得到18g（產(chǎn)率82.58%）目標(biāo)產(chǎn)物5-氯-2-甲氧基苯甲醛，為白色固體。LC-MS分析顯示m/z = 170.1（[M+H]+）。
參考文獻：
[1] Chemical Communications, 2011, vol. 47, # 9, p. 2679 - 2681
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 12, p. 5019 - 5032
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 12, p. 2768 - 2776
[4] Patent: WO2014/151472, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00392-00393
[5] Patent: WO2016/40315, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00435; 00436