700-58-3

917-54-4

702-98-7

在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將2-金剛烷酮（1.50 g，10 mmol）溶于乙醚中，冷卻至0℃。緩慢滴加甲基鋰溶液（7.5 mL，1.6 M于乙醚中，12 mmol）。反應(yīng)混合物在0℃下繼續(xù)攪拌1小時(shí)，隨后升至室溫并攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，加入飽和氯化銨溶液淬滅反應(yīng)，用乙醚萃取三次。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過(guò)快速柱色譜法純化（洗脫劑：二氯甲烷至5%甲醇/二氯甲烷），得到2-甲基-2-金剛烷醇（56），為白色固體（1.58 g，產(chǎn)率95%）。1H-NMR（360 MHz，CDCl3）δ 2.20-2.16（m，2H），1.89-1.75（m，6H），1.68（br s，4H），1.57-1.54（m，2H），1.48（br s，1H），1.35（s，3H）；13C-NMR（90 MHz，CDCl3）δ 74.06，39.30，38.49，35.33，33.16，27.73，27.60，27.22；ESI-MS：C11H18O（M+H）+計(jì)算值167.3，實(shí)測(cè)值167.3。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2011/22191, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 34

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