953817-12-4

69907-67-1

步驟B：將步驟A制得的馬來(lái)酰胺酸（36.8 g，144 mmol）和乙酸鈉（13.6 g，165 mmol）溶于乙酸酐（368 mL）中，將混合物轉(zhuǎn)移至密封的玻璃反應(yīng)容器內(nèi)，于120℃下加熱反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將冷卻的黑色漿狀反應(yīng)混合物緩慢倒入水（3 L）中，充分?jǐn)嚢韬?，用二氯甲烷進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鈉干燥，經(jīng)燒結(jié)玻璃漏斗過(guò)濾，蒸發(fā)濾液至干，并在高真空下干燥，得到目標(biāo)產(chǎn)物反式-4-(馬來(lái)酰亞胺甲基)環(huán)己烷羧酸，為黃色固體（7.00 g，收率20%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 6.73（s，2H），3.40（d，2H，J = 7 Hz），2.28（m，1H），2.06（m，2H），1.75（m，3H），1.42（m，2H），1.03（m，2H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2015/31396, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00103