108-99-6

6959-48-4

1. 在1000mL四頸瓶中加入500g（純度99.5%，含水量0.02%）的3-甲基吡啶，將反應(yīng)瓶置于冰水浴中。啟動(dòng)攪拌，以85g/h的速率在常壓下通入干燥的氯化氫氣體。保持水浴溫度為0°C，確保反應(yīng)在干燥無(wú)水條件下進(jìn)行。當(dāng)反應(yīng)混合物完全轉(zhuǎn)化為白色固體鹽酸鹽時(shí)，停止攪拌，但繼續(xù)通入氯化氫氣體。待固體開(kāi)始溶解后，持續(xù)通入氯化氫氣體9小時(shí)，最終得到1265g液態(tài)3-甲基吡啶鹽酸鹽（定量分析顯示3-甲基吡啶含量為39.53%）。 2. 將上述制備的3-甲基吡啶鹽酸鹽轉(zhuǎn)移至2000mL四頸燒瓶中，置于油浴中。啟動(dòng)攪拌，將溫度升至125°C，開(kāi)始通入干燥的氯氣，通氣速率為50g/h。8小時(shí)后，通過(guò)氣相色譜分析顯示3-甲基吡啶與3-氯甲基吡啶的比例為45:52（氣相定性比），此時(shí)停止通入氯氣并冷卻反應(yīng)混合物。在-0.08MPa的壓力下進(jìn)行減壓蒸餾，收集236g餾出物。餾出物主要為未反應(yīng)的3-甲基吡啶（定量分析顯示3-甲基吡啶含量為98.2%）；剩余底部物質(zhì)為淡黃色固體3-氯甲基吡啶鹽酸鹽，總重459.9g（定量分析顯示3-氯甲基吡啶含量為73.88%），計(jì)算收率為93.26%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN108409641, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0020; 0021; 0023; 0024; 0025; 0026; 0027