69047-36-5
69047-36-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-Methyl-1H-indole-7-carboxaldehyde
1H-Indole-7-carboxaldehyde, 1-Methyl-
1H-Indole-7-carboxaldehyde, 1-methyl- (9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1074-88-0
74-88-4
69047-36-5
一般步驟：實施例I 1-甲基-1H-吲哚-7-甲醛的合成 將20g 1H-吲哚-7-甲醛溶于160ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，在氬氣保護(hù)下分批加入15.5g叔丁醇鉀。加畢，攪拌反應(yīng)混合物20分鐘，隨后緩慢滴加8.7ml碘甲烷。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物于室溫下攪拌12小時。反應(yīng)完成后，將混合物在水和乙酸乙酯之間進(jìn)行分配。水相用乙酸乙酯萃取兩次。合并所有有機(jī)相，用飽和氯化鈉水溶液洗滌。有機(jī)相經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，減壓濃縮除去溶劑。殘余物從水中重結(jié)晶。所得固體經(jīng)抽濾后，真空干燥。產(chǎn)量：20g（產(chǎn)率91%）。質(zhì)譜（ESI+）：m/z = 160 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2011/269737, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 7, p. 2060 - 2079
[3] Patent: WO2004/52890, 2004, A1. Location in patent: Page 92-93
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 15, p. 4533 - 4539
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 12, p. 5115 - 5129