67832-11-5

68837-59-2

以4-溴-2-甲基苯腈為原料合成2-甲基-4-溴苯甲酸的一般步驟：將4-溴-2-甲基苯腈（1 mmol）懸浮于水（49 mL）中，加入氫氧化鉀（50 mmol）。將反應(yīng)混合物在回流條件下攪拌過夜。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，將堿性水溶液用乙酸乙酯（3×15 mL）洗滌以去除未反應(yīng)的原料。隨后，用6 M鹽酸將水相酸化至pH<2，再用乙酸乙酯（3×15 mL）萃取酸化后的水相。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到白色固體產(chǎn)物2-甲基-4-溴苯甲酸。產(chǎn)率：60%。薄層色譜（TLC）分析（展開劑：二氯甲烷/甲醇=9:1）：Rf = 0.46。熔點(diǎn)：182℃。1H-NMR（300 MHz, CD3OD）δ（ppm）：7.80（d, J = 8.4 Hz, 1H, H-6），7.48（s, 1H, H-3），7.42（d, J = 8.4 Hz, 1H, H-5），2.56（s, 3H, CH3）。

參考文獻(xiàn)：

[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 155, p. 754 - 763

[2] Chemische Berichte, 1887, vol. 20, p. 1017

[3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1889, vol. <2> 39, p. 486

[4] Chemische Berichte, 1887, vol. 20, p. 1017

[5] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1889, vol. <2> 39, p. 486

4-溴-2-甲基苯甲酸可作為有機(jī)合成中間體和醫(yī)藥中間體，主要用于實(shí)驗(yàn)室研發(fā)和化工生產(chǎn)過程中。