687636-93-7
687636-93-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-BROMO-5-HYDROXYMETHYLTHIAZOLE
2-BROMOTHIAZOLE-5-METHANOL
RARECHEM AL BD 1435
2-Bromo-5-hydromethylthiazole
(2-Bromo-1,3-thiazol-5-yl)methanol 97%
2-Bromo-5-(hydroxymethyl)-1,3-thiazole
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
464192-28-7
687636-93-7
以2-溴-5-醛基噻唑?yàn)樵虾铣?-溴噻唑-5-甲醇的一般步驟：將2-溴噻唑-5-甲醛（3.00g，15.62mmol）與甲醇（50mL）混合。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將混合物冷卻至0℃，并分批加入硼氫化鈉（0.591g，15.62mmol）。保持該溫度下攪拌反應(yīng)2小時(shí)。隨后，將反應(yīng)體系緩慢升溫至室溫，并繼續(xù)攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，減壓濃縮除去溶劑。向殘余物中加入飽和氯化銨水溶液，先用1M鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH至約6，再用1M氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至約10。用乙酸乙酯萃取混合物，有機(jī)層依次用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。所得殘余物通過硅膠柱層析純化，以乙酸乙酯/己烷（10%至25%）梯度洗脫，得到2-溴噻唑-5-甲醇，為淺黃色油狀物。質(zhì)譜（DCI+）m/z 194,196（M+H）+。
參考文獻(xiàn)：
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