1513-65-1

685517-67-3

以2,6-二氟吡啶為起始原料合成2,6-二氟-3-碘吡啶的一般步驟：在-78℃及氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將2,6-二氟吡啶（1.15g，10mmol）溶解于甲苯（300ml）中，緩慢加入正丁基鋰（n-BuLi，4.8ml，12mmol，1.2當(dāng)量）。反應(yīng)混合物在-78℃下持續(xù)攪拌4小時(shí)。隨后，在溫度保持低于-70℃的條件下，加入碘（2.53g，10mmol）。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并用10ml水淬滅反應(yīng)。通過(guò)減壓蒸餾去除有機(jī)溶劑，剩余物經(jīng)過(guò)濾收集。采用硅膠柱色譜法純化（洗脫劑比例：石油醚/乙酸乙酯=50:1至5:1），得到目標(biāo)產(chǎn)物2,6-二氟-3-碘吡啶，為固體（1.49g，6.1mmol，收率61%）。產(chǎn)物經(jīng)ESI-MS分析（M+1）：242，與理論計(jì)算值C5H2F2I（241）相符。

參考文獻(xiàn)：

[1] European Journal of Organic Chemistry, 2004, # 5, p. 1018 - 1024

[2] Organic Letters, 2007, vol. 9, # 25, p. 5175 - 5178

[3] Tetrahedron Letters, 2004, vol. 45, # 36, p. 6697 - 6701

[4] Patent: WO2009/89263, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 77

[5] Tetrahedron, 2016, vol. 72, # 17, p. 2196 - 2205