101079-63-4

基本信息
2,6-二氯吡啶-3,4-二胺
2,6-二氯-3,4-吡啶二胺
3,4-二氨基-2,6-二氯吡啶
2,6-DICHLOROPYRIDINE-3,4-DIAM
6-dichloro-3,4-pyridinediaMine
2,6-Dichloro-3,4-pyridinediamine
3,4-Diamino-2,6-dichloropyridine
2,6-DICHLOROPYRIDINE-3,4-DIAMINE
3,4-PyridinediaMine, 2,6-dichloro-
3,4-Diamino-2,6-dichloropyridine 98%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

2897-43-0

101079-63-4
以4-氨基-2,6-二氯-3-硝基吡啶為原料合成2,6-二氯-3,4-吡啶二胺的一般步驟如下:將2,6-二氯-3-硝基-4-吡啶胺(881 mg,4.24 mmol)溶解于乙醇(15 mL)中,隨后在5分鐘內(nèi)分批加入氯化錫(II)(3212 mg,16.94 mmol)。反應(yīng)混合物在氮?dú)獗Wo(hù)下于50°C攪拌3小時(shí),通過LCMS監(jiān)測(cè)顯示約60%的轉(zhuǎn)化率。繼續(xù)反應(yīng)3小時(shí)后,LCMS分析表明轉(zhuǎn)化幾乎完全。反應(yīng)液冷卻至室溫后,用飽和碳酸氫鈉水溶液(50 mL)和乙酸乙酯(50 mL)進(jìn)行分配萃取。有機(jī)層經(jīng)疏水性玻璃料干燥后,濃縮并在真空下干燥過夜,得到目標(biāo)化合物2,6-二氯-3,4-吡啶二胺,為黃色固體(734 mg)。LCMS(方法B)分析結(jié)果:保留時(shí)間(Rt)= 0.57分鐘,分子離子峰(MH+)= 178。
參考文獻(xiàn):
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