86-74-8

6825-20-3

本發(fā)明的詳細(xì)步驟如下：以咔唑?yàn)樵虾铣?,6-二溴咔唑的一般步驟為：首先，將167.2g（1mol）咔唑和1000ml無水乙醇加入2000ml反應(yīng)燒瓶中，攪拌20分鐘至均勻分散。隨后，分批加入300g（1.05mol）二溴乙內(nèi)酰脲，控制反應(yīng)溫度在20-25℃，約2小時(shí)加畢。加畢后，維持此溫度繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，期間通過HPLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程。當(dāng)單溴化產(chǎn)物含量低于1%時(shí)，停止反應(yīng)。將反應(yīng)混合物過濾，所得濾餅轉(zhuǎn)移至1000ml三頸燒瓶中，加入800ml無水乙醇，加熱至回流（80℃）1小時(shí)，然后緩慢冷卻至20-25℃。最后，將產(chǎn)物在常壓、100℃下干燥，得到312g白色粉末狀3,6-二溴咔唑。產(chǎn)物經(jīng)HPLC分析顯示3,6-二溴咔唑含量為99.00%（圖3），GC分析結(jié)果如圖4所示，收率為96.0%。

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