68206-04-2
中文名稱
3-氯-4-甲基噠嗪
英文名稱
3-Chloro-4-methylpyridazine
CAS
68206-04-2
分子式
C5H5ClN2
分子量
128.56
MOL 文件
68206-04-2.mol
更新日期
2025/07/22 11:41:12
68206-04-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3-氯-4-甲基噠嗪 英文別名
3-CHLORO-4-METHYLPYRIDAZINE3-Chloro-4-methyl-1,2-diazine
Pyridazine, 3-chloro-4-methyl-
3-Chloro-4-methylpyridazine97%
3-Chloro-4-methylpyridazine 97%
3-Chloro-4-methylpyridazine ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：噠嗪類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)46-47 °C
沸點(diǎn)254.7±20.0 °C(Predicted)
密度1.234±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)1.54±0.10(Predicted)
形態(tài)solid
顏色White
制備方法
方法1
33471-40-8
68206-04-2
以4-甲基-3(2H)-噠嗪酮為原料合成3-氯-4-甲基噠嗪的一般步驟：將步驟c）的產(chǎn)物（12.2g，0.112mol）溶于磷酰氯（125mL）中，于90℃下加熱回流3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物冷卻至室溫，并在減壓條件下濃縮至近干。將濃縮后的殘余物小心倒入冰/水混合物中，緩慢加入4N NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至堿性。隨后，用乙醚進(jìn)行萃取，水相再用二氯甲烷（DCM）進(jìn)行二次萃取。合并所有有機(jī)相，用水洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮至干。最后，通過硅膠快速色譜法，以2:1的乙酸乙酯-異己烷為洗脫劑，對(duì)殘余物進(jìn)行純化，得到橙色固體產(chǎn)物（11.2g，產(chǎn)率78%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ 8.97（1H，d，J = 4.9Hz），7.35（1H，d，J = 4.9Hz），2.44（3H，s）ppm。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2004/74290, 2004, A1. Location in patent: Page 79
[2] Pharmaceutical Bulletin, 1957, vol. 5, p. 229,233
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1987, vol. 30, # 2, p. 239 - 249