681128-39-2

基本信息
(3,3-二氟環(huán)丁基)甲醇
3,3-二氟環(huán)丁烷基-1-甲醇
3,3-Difluoro-cyclobutanemethanol
(3,3-DIFLUOROCYCLOBUTYL)METHANOL
CyclobutaneMethanol, 3,3-difluoro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法

107496-54-8

681128-39-2
步驟1: (3,3-二氟環(huán)丁基)甲醇的合成 將硼氫化鈉(0.556 g, 14.70 mmol)懸浮于四氫呋喃(50 mL)中,冷卻至0℃。隨后,逐滴加入3,3-二氟環(huán)丁烷羧酸(2 g, 14.70 mmol)的四氫呋喃(50 mL)溶液。滴加完畢后,將反應(yīng)燒瓶從冰浴中取出,室溫下攪拌反應(yīng)1小時(shí)。之后,將反應(yīng)混合物再次冷卻至0℃,緩慢加入三氟化硼-乙醚合物(1.862 mL, 14.70 mmol)。反應(yīng)在0℃下攪拌過夜,并逐漸升溫至室溫。反應(yīng)完成后,將混合物再次冷卻至0℃,用95%乙醇(25 mL)淬滅反應(yīng)。在冰浴中攪拌1小時(shí)后,將混合物真空濃縮。殘余物用二氯甲烷和飽和食鹽水分配,分離有機(jī)相。有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥,真空濃縮,得到標(biāo)題化合物(3,3-二氟環(huán)丁基)甲醇,為淺棕褐色油狀物(1.629 g, 產(chǎn)率9%)。 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ: 2.31-2.38 (m, 3H), 2.60-2.66 (m, 2H), 3.67 (m, 2H); MS (DCI) m/z: 123 (M+H)+。
參考文獻(xiàn):
[1] Patent: WO2015/112445, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 162; 163
[2] Patent: US2016/376240, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0683
[3] Patent: WO2012/7869, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 85
[4] Patent: US2012/10183, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[5] Patent: US2009/105306, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 32
報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
2025/05/22 | XW0268112839206 | (3,3-二氟環(huán)丁基)甲醇 | 681128-39-2 | 25G | 1141元 |
2025/05/22 | XW0268112839205 | (3,3-二氟環(huán)丁基)甲醇 | 681128-39-2 | 10G | 457元 |
2025/05/22 | D5582 | (3,3-二氟環(huán)丁基)甲醇 (3,3-Difluorocyclobutyl)methanol | 681128-39-2 | 200mg | 100元 |