681128-38-1
中文名稱
3,3-二氟環(huán)丁烷甲酸乙酯
英文名稱
Cyclobutanecarboxylic acid, 3,3-difluoro-, ethyl ester (9CI)
CAS
681128-38-1
分子式
C7H10F2O2
分子量
164.15
MOL 文件
681128-38-1.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:18
681128-38-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3,3-二氟環(huán)丁烷甲酸乙酯 英文別名
Ethyl 3,3-difluorocyclobutanecarboxylateethyl 3,3-difluorocyclobutane-1-carboxylate
3,3-Difluorocyclobutanecarboxylic acid ethyl ester
Cyclobutanecarboxylic acid, 3,3-difluoro-, ethyl ester
Cyclobutanecarboxylic acid, 3,3-difluoro-, ethyl ester (9CI)
所屬類別
化學(xué)試劑：乙酯類化合物
制備方法
方法1
87121-89-9
681128-38-1
以3-氧代環(huán)丁烷甲酸乙酯為原料合成3,3-二氟環(huán)丁烷羧酸乙酯的一般步驟如下：在-4℃下，向3-氧代環(huán)丁烷甲酸乙酯（2.80g，15mmol）的二氯甲烷（100mL）溶液中加入（二乙氨基）三氟化硫（4mL，29.5mmol）。將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫，并持續(xù)攪拌88小時。反應(yīng)完成后，將混合物倒入碳酸鈉和冰的混合物中進(jìn)行驟冷，并攪拌10分鐘。隨后，用二氯甲烷（3×75mL）萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)相并用硫酸鈉干燥。過濾后，減壓蒸發(fā)溶劑，得到粗產(chǎn)物油狀物。通過柱色譜法（以二氯甲烷為洗脫劑）純化粗產(chǎn)物，得到3,3-二氟環(huán)丁烷羧酸乙酯，為黃色油狀物（2.30g，收率95%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H-NMR（400MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ1.25（t，3H），2.60-3.00（m，4H），4.15（q，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2010/32200, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 147
[2] Patent: US2010/168136, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 33