67442-07-3
67442-07-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-氯-N-甲氧基-N-甲基乙酰胺
2-CHLORO-N-METHOXY-N-METHYLACETAMIDE, 98 %
Methyl 2-Chloro-N-methylacetohydroxamate
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
6638-79-5
79-04-9
67442-07-3
實(shí)施例139 N-甲氧基-N-甲基氯乙酰胺的合成：將N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽（200 g，2.05 mol）溶于叔丁基甲基醚（2 L）中，將該溶液緩慢加入預(yù)先冷卻至0℃的碳酸鉀（624 g，4.1 mol）水溶液（2 L）中。反應(yīng)混合物進(jìn)一步冷卻至-5℃，隨后緩慢滴加氯乙酰氯，控制反應(yīng)溫度不超過5℃。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，并持續(xù)劇烈攪拌3.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，分離有機(jī)相和水相，水相用叔丁基甲基醚（3×1 L）進(jìn)行萃取。合并所有有機(jī)相，用飽和氯化鈉水溶液（2×1 L）洗滌，無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮。殘余物經(jīng)真空干燥，得到白色固體產(chǎn)物（257 g，收率92%）。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下：熔點(diǎn)39-40.5℃；1H NMR（CDCl3, 300 MHz）δ 4.24（s, 2H）, 3.74（s, 3H）, 3.22（s, 3H）；質(zhì)譜（CI）m/z 138（MH+）；元素分析（C4H8ClNO2）計(jì)算值：C, 34.92；H, 5.86；N, 10.18；實(shí)測(cè)值：C, 35.06；H, 5.88；N, 10.23。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of the American Chemical Society,
[2] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, p. 1077 - 1091
[3] European Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 2017, # 27, p. 3917 - 3920
[4] RSC Advances, 2013, vol. 3, # 26, p. 10158 - 10162
[5] Patent: EP1054881, 2008, B1. Location in patent: Page/Page column 57
知名試劑公司產(chǎn)品信息
| 報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
| 2025/05/22 | L17048 | 2-氯-N-甲氧基-N-甲基乙酰胺, 98% 2-Chloro-N-methoxy-N-methylacetamide, 98% | 67442-07-3 | 5g | 622元 |
| 2025/05/22 | L17048 | 2-氯-N-甲氧基-N-甲基乙酰胺, 98% 2-Chloro-N-methoxy-N-methylacetamide, 98% | 67442-07-3 | 25g | 1998元 |
| 2025/05/22 | C2272 | 2-氯-N-甲氧基-N-甲基乙酰胺 2-Chloro-N-methoxy-N-methylacetamide | 67442-07-3 | 5G | 130元 |