6684-39-5
6684-39-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
6-CHLORO-PYRIDINE-3-SULFONYL CHLORIDE
AKOS BBS-00006680
AURORA 16313
OTAVA-BB BB7110951371
2-Chloropyridine-5-sulfonyl
物理化學性質(zhì)
制備方法
5350-93-6
6684-39-5
以2-氯-5-氨基吡啶為原料合成2-氯吡啶-5-磺酰氯的一般步驟：將10g（79.2mmol）2-氯-5-氨基吡啶溶于濃鹽酸（16mL）和冰醋酸（89mL）的混合溶液中，于冰浴中冷卻至10℃。分批加入5.46g（79.2mmol）亞硝酸鈉，控制反應(yīng)溫度低于15℃。攪拌反應(yīng)混合物1小時后，將其緩慢滴加到含有二氧化硫（載體27mL）、2.77g（16.2mmol）二氧化硫、氯化銅（II）二水合物以及由乙酸（59mL）和水（11mL）組成的溶液中，滴加時間控制在5至10分鐘內(nèi)。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，隨后倒入冰水混合物（300mL）中，繼續(xù)攪拌15分鐘。通過過濾分離出沉淀物，用水（2×100mL）洗滌，減壓干燥后得到12.99g 2-氯吡啶-5-磺酰氯。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，氯仿-d）表征：δ 7.62（1H，d，J = 8.31Hz），8.26（1H，dd，J = 8.56,2.69Hz），9.04（1H，d，J = 2.69Hz）。
參考文獻：
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