66793-76-8
66793-76-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
伊布利特雜質(zhì)5
N-乙基-1-庚胺
N-乙基-N-庚胺
N-Ethylheptylamine
N-EthylheptanaMine
Ibutilide Impurity 5
N-Ethyl-1-heptanamin
N-ETHYL-1-HEPTANAMINE
N-Ethylheptylamine>
1-HeptanaMine, N-ethyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
14202-55-2
66793-76-8
1. 在冰浴條件下，將正庚胺（10.31 g，89.4 mmol）溶于100 mL二氯甲烷中。 2. 向溶液中加入吡啶（7.5 mL，92.7 mmol）。 3. 在2分鐘內(nèi)緩慢滴加乙酰氯（8.0 mL，11 mmol）。 4. 移除冰浴，讓反應(yīng)混合物自然升溫至室溫，繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)。 5. 反應(yīng)完成后，加入100 mL水，分離有機(jī)層。 6. 用100 mL二氯甲烷萃取水層，合并有機(jī)相。 7. 依次用10%鹽酸水溶液、飽和碳酸氫鈉溶液和飽和氯化鈉溶液洗滌合并的有機(jī)相。 8. 有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鎂干燥后，減壓蒸發(fā)溶劑，得到正庚基乙酰胺，為無(wú)色液體（13.73 g，收率98%）。 9. 將正庚基乙酰胺（6.076 g，38.63 mmol）溶于6 mL二乙醚中，緩慢滴加到懸浮有氫化鋁鋰（4.60 g，0.121 mol）的150 mL乙醚中。 10. 將反應(yīng)混合物回流8小時(shí)，然后在冰浴中冷卻。 11. 依次用4 mL水、4 mL 2M氫氧化鈉溶液和12 mL水淬滅反應(yīng)。 12. 過(guò)濾得到的懸浮液，濾液用無(wú)水硫酸鈉干燥。 13. 減壓蒸發(fā)溶劑，得到N-乙基庚胺，為無(wú)色液體（5.29 g，收率95%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Organic Letters, 2005, vol. 7, # 22, p. 4795 - 4798
[2] Patent: WO2005/77884, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 18
[3] Patent: US5516767, 1996, A
[4] Patent: US5412137, 1995, A