32315-10-9

619-17-0

63480-10-4

以三光氣和2-氨基-4-硝基苯甲酸為原料合成7-硝基-1H-苯并[d][1,3]惡嗪-2,4-二酮的一般步驟如下：向配備有足球形PTFE攪拌棒（16mm×37mm）的500mL單頸圓底燒瓶中加入2-氨基-4-硝基苯甲酸（10.0g，46.3mmol，1.0當(dāng)量），隨后加入四氫呋喃（230mL，0.2M）和固體三光氣（13.7g，46.3mmol，1.0當(dāng)量），形成懸浮液。將反應(yīng)燒瓶置于裝有金屬加熱套的裝置中，燒瓶頸部連接24/40 Liebig冷凝器。以500rpm的速度攪拌懸浮液，并將加熱套溫度設(shè)定為70℃。約30分鐘后，懸浮液變得均勻，隨后析出白色固體。將非均相反應(yīng)混合物靜置12小時，然后冷卻至室溫（25℃）。將反應(yīng)漿液倒入配備有頂置式機(jī)械攪拌器（PTFE 75mm槳葉）的600mL燒杯中，加入250mL去離子水。在劇烈攪拌下，混合物先變得均勻，隨后析出淡白色固體。通過布氏漏斗（直徑7.6cm，內(nèi)襯Whatman 1濾紙，70mm）進(jìn)行真空過濾收集固體，并用空氣吹掃5分鐘。將所得固體轉(zhuǎn)移至250mL錐形瓶中，加入50mL甲醇，使用圓柱形棒攪拌漿液10分鐘，之后再次通過真空過濾收集固體。將濾餅在真空條件下（0.1mmHg，25℃）干燥12小時，最終得到7-硝基-1H-苯并[d][1,3]惡嗪-2,4-二酮，為白色粉末，收率為90%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 14, p. 2529 - 2536

[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 1994, vol. 29, # 12, p. 925 - 940

[3] Patent: EP1719771, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 51

[4] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2015, vol. 63, # 31, p. 6883 - 6889