618-91-7
618-91-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
間碘苯甲酸甲酯
METHYL 3-IODOBENZOATE
M-IODOBENZOIC ACID METHYL ESTER
RARECHEM AL BF 0709
3-iodo-benzoicacimethylester
3-Iodomethylbenzoate
Benzoic acid, m-iodo-, methyl ester
Benzoicacid,3-iodo-,methylester
DPPE1,2-Dipalmitoyl-sn-glycero-3-phosphoethanolamine
Methyl m-iodobenzoate
Methyl 3-iodobenzoate OR M-iodobenzoic acid methyl ester
METHYL 3-IODOBENZOATE, 98+%
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
67-56-1
618-51-9
618-91-7
以甲醇和3-碘苯甲酸為原料合成3-碘苯甲酸甲酯的一般步驟如下：將3-碘苯甲酸（50g，0.20mol）溶于300mL甲醇中，隨后加入1mL濃硫酸作為催化劑。將反應混合物在80℃下加熱回流24小時。反應過程中，通過蒸餾去除反應生成的水，并補充甲醇兩次以維持反應體積。通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測反應進程，確認反應完成后，減壓蒸餾除去溶劑。向殘余物中加入600mL乙醚，攪拌過夜，促使產(chǎn)物析出為白色沉淀。通過過濾分離產(chǎn)物，并用冷水洗滌，得到白色固體狀的3-碘苯甲酸甲酯（51.3g，收率97%）。核磁共振氫譜（300MHz，CDCl3）：δ8.34（s，1H），7.97（d，J=7.5Hz，1H），7.85（d，J=7.2Hz，1H），7.15（td，J1=7.8Hz，J2=2.7Hz，1H），3.89（s，3H）。氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）分析：分子離子峰（m/z）計算值C8H7IO2為262.0，實測值為262.0。
參考文獻：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 7, p. 3197 - 3214
[2] Patent: WO2014/11477, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 29; 30
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[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 22, p. 9562 - 9575
[5] Patent: JP5725475, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0028; 0029
知名試劑公司產(chǎn)品信息
Methyl3-iodobenzoate,98+%(618-91-7)