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返回ChemicalBook首頁(yè)>CAS數(shù)據(jù)庫(kù)列表>61367-62-2

61367-62-2

中文名稱 4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醇
英文名稱 4-BROMO-3,5-DIMETHOXYBENZYL ALCOHOL
CAS 61367-62-2
分子式 C9H11BrO3
MDL 編號(hào) MFCD06658150
分子量 247.09
MOL 文件 61367-62-2.mol
61367-62-2 結(jié)構(gòu)式 61367-62-2 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
4-溴-3,5-二甲氧基芐基 醇
英文別名
4-BROMO-3,5-DIMETHOXYBENZYL ALCOHOL
4-BROMO-3,5-DIMETHOXY-PHENYL)-METHANOL
所屬類別
有機(jī)原料

物理化學(xué)性質(zhì)

熔點(diǎn)100-102℃
沸點(diǎn)348.1±37.0 °C(Predicted)
密度1.475±0.06 g/cm3 (20 ºC 760 Torr)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)13.85±0.10(Predicted)
外觀White to off-white Solid
CAS 數(shù)據(jù)庫(kù)61367-62-2(CAS DataBase Reference)

安全數(shù)據(jù)

危險(xiǎn)性符號(hào)(GHS)GHS hazard pictograms
GHS07
警示詞警告
危險(xiǎn)性描述H302-H315-H319-H335
防范說(shuō)明P261-P305+P351+P338
海關(guān)編碼2906290090

制備方法

方法1
4-溴-3,5二甲氧基苯甲酸甲酯

26050-64-6

4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醇

61367-62-2

以4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯為原料合成4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醇的一般步驟:將LiAlH4(4.43 g,0.12 mol)在新蒸餾的無(wú)水THF(45 mL)中的溶液緩慢滴加至攪拌中的4-溴-3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(5.48 g,0.02 mol)的THF(80 mL)溶液中。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌15分鐘,隨后恢復(fù)至室溫并繼續(xù)攪拌8小時(shí)。反應(yīng)完成后,用飽和氯化銨溶液(140 mL)淬滅反應(yīng),攪拌1小時(shí),用稀鹽酸酸化,并用乙酸乙酯(3×25 mL)萃取。合并有機(jī)相,經(jīng)干燥后蒸發(fā)溶劑,所得粗產(chǎn)物用石油醚重結(jié)晶,得到4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醇,為無(wú)色棱晶(4.42 g,收率90%)。產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)如下:Rf = 0.35;熔點(diǎn)96-97℃(文獻(xiàn)值34a,100-102℃);IR(KBr)νmax:3362(O-H),3024(C=C-H),1574(C=C)cm-1;1H NMR(300 MHz,CDCl3)δ 6.50(2H,s,H-2,H-6),4.57(2H,s,ArCH2),3.75(6H,s,OCH3),2.48(1H,s,OH)ppm;13C NMR(CDCl3)δ:158.3(C-3,5),142.7(C-1),121.7(C-4),112.5(C-2,6),63.3(OCH3),62.0(OCH3),42.1(CH2)ppm。元素分析(C9H11BrO3)計(jì)算值:C,43.70;H,4.48;實(shí)測(cè)值:C,43.70;H,4.24。GC-MS m/z 245.9, 247.9。

參考文獻(xiàn):

[1] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 7, p. 1401 - 1407

[2] Patent: US2005/59733, 2005, A1

[3] European Journal of Organic Chemistry, 2002, # 19, p. 3294 - 3303

[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1977, vol. 20, # 2, p. 299 - 301

[5] Patent: WO2003/72536, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 26-27

"61367-62-2" 相關(guān)產(chǎn)品信息
705-76-0 61367-62-2 56518-42-4