61337-89-1
61337-89-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-(3-羥甲基吡啶-2-基)-4-甲基-2-苯基哌嗪
1-(3-HYDROXYMETHYL PYRIDIN-2-YL)-4-METHYL-2-PHENYL PIPERAZINE
1-(3-HYDROXYMETHYLPYRIDINE)-2-PHENYL-4-METHYL-PIPERAZINE
2-(4-METHYL-2-PHENYL-1-PIPERAZINYL)-3-PYRIDINEMETHANOL
[2-(4-METHYL-2-PHENYLPIPERAZIN-1-YL)PYRIDIN-3-YL]METHANOL
1-(3-Hydroxymethylpyridyl-2)-2-Phenyl-4-Methylpyperazine
1-(3-Hydroxymethylpyridin-2-Yl
2-(4-methyl-2-phenyl-1-piperazinyl)-3-pyridinemethanol (intermediate of mirtazapine)
2-[(2-chloro-phenyl)-acetyl benzoic acid (intermediate of azelastine hcl)
2-[(2-phenyl-4-methyl)-piperazine-1-yl]pyridine-3-methanol (intermediate of mirtazapine)
1--3--2-(4-METHYL-2-PHENYL-1-PIPERAZINE)-3-PYRIDINE METHANOL (PREPARATION FOR MIRTAZAPINE)
D-(+)-METHYL-ALPHA-(2-THIENYLETHAMINO)(2-CHLOROPHENYL)ACETATEHCL
2-[(2-PHENYL-4-METHYL)-PIPERAZINE-1-YL]PYRIDINE-3-METHANO
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
61338-13-4
61337-89-1
以2-(4-甲基-2-苯基-1-哌嗪)-3-吡啶甲酸為原料合成2-(4-甲基-2-苯基-1-哌嗪基)-3-吡啶甲醇的一般步驟：向配備有攪拌葉片和溫度計(jì)的2L四頸燒瓶中加入1618mL（1618mmol）1mol/L氫化鋁鋰的四氫呋喃溶液。隨后，將120g（404mmol）的2-(4-甲基-2-苯基-1-哌嗪)-3-吡啶甲酸溶解于1800mL四氫呋喃中，保持反應(yīng)溫度在約25℃，并在30分鐘內(nèi)緩慢滴加該溶液至反應(yīng)瓶中。滴加完畢后，繼續(xù)在25℃下攪拌反應(yīng)混合物3小時(shí)。反應(yīng)完成后，緩慢加入70mL水，同時(shí)用水浴冷卻反應(yīng)溶液，并攪拌混合物。之后，分離有機(jī)層和水層，有機(jī)層依次用70mL 15wt%氫氧化鈉水溶液和200mL水洗滌，分離后得到有機(jī)層。將有機(jī)層減壓濃縮，得到2-(4-甲基-2-苯基-1-哌嗪基)-3-吡啶甲醇的粗產(chǎn)物。向粗產(chǎn)物中加入840mL乙酸異丙酯，加熱至60℃使其完全溶解，然后在內(nèi)部溫度不低于50℃的條件下，緩慢滴加840mL庚烷。將所得溶液冷卻至5℃，并在該溫度下老化漿料2小時(shí)。隨后，通過(guò)真空過(guò)濾收集固體，并用60mL乙酸異丙酯和60mL庚烷的混合溶液洗滌過(guò)濾得到的晶體。最后，將白色晶體在40℃下減壓干燥5小時(shí)，得到102g（363mmol，產(chǎn)率：89%）的2-(4-甲基-2-苯基-1-哌嗪基)-3-吡啶甲醇，純度為99.53%，水含量為320ppm。
參考文獻(xiàn)：
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[5] Patent: JP2017/88564, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0056; 0057