58142-97-5
中文名稱
1-氯-5-硝基異喹啉
英文名稱
1-chloro-5-nitro-isoquinoline
CAS
58142-97-5
分子式
C9H5ClN2O2
分子量
208.6
MOL 文件
58142-97-5.mol
更新日期
2024/10/15 22:00:57

基本信息
中文別名
1-氯-5-硝基異喹啉1-氯-5-消極異喹啉
英文別名
1-chloro-5-nitro-isoquinolineIsoquinoline, 1-chloro-5-nitro-
所屬類別
醫(yī)藥中間體:異喹啉類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
熔點183-184℃
沸點376.8±27.0 °C(Predicted)
密度1.484
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)0.22±0.43(Predicted)
外觀Light yellow to yellow Solid
制備方法
方法1

57554-78-6

58142-97-5
通用方法:在0℃下,向攪拌的吖嗪N-氧化物(CAS:57554-78-6)在無水二氯甲烷(0.1M)中的溶液中緩慢加入三氯氧磷(1.2當(dāng)量),隨后在氬氣保護下滴加N,N-二甲基甲酰胺(0.5當(dāng)量)。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至25℃,并持續(xù)攪拌數(shù)小時,直至薄層色譜(TLC)顯示反應(yīng)完成。反應(yīng)完成后,緩慢加入飽和碳酸鈉水溶液,調(diào)節(jié)pH值至7~8。分離反應(yīng)混合物,并用二氯甲烷徹底萃取水相。合并有機相,用飽和食鹽水洗滌,無水硫酸鈉干燥,過濾后減壓濃縮,得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法純化,采用石油醚/乙酸乙酯(80:1)作為洗脫劑。
參考文獻:
[1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 51, p. 7130 - 7132