24188-80-5
中文名稱
1-氯-7-甲基異喹啉
英文名稱
1-CHLORO-7-METHYLISOQUINOLINE
CAS
24188-80-5
分子式
C10H8ClN
分子量
177.63
MOL 文件
24188-80-5.mol
24188-80-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
1-氯-7-甲基異喹啉 英文別名
1-Chlor-7-methyl-isochinolin1-CHLORO-7-METHYLISOQUINOLINE
Isoquinoline, 1-chloro-7-methyl-
所屬類別
醫(yī)藥中間體：異喹啉類化合物物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)284.8±20.0 °C(Predicted)
密度1.225±0.06 g/cm3(Predicted)
酸度系數(shù)(pKa)2.31±0.33(Predicted)
制備方法
方法1
26829-47-0
24188-80-5
以1-羥基-7-甲基異喹啉為原料合成1-氯-7-甲基異喹啉的一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將三氯氧磷（POCl3，10 mL）與7-甲基異喹啉-1-醇（3.55 g，22.3 mmol）混合，加熱回流反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)蒸餾除去過(guò)量的POCl3。將殘余物用冰水淬滅，隨后用二氯甲烷（3×）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，通過(guò)快速硅膠柱色譜法純化，以10-25%乙酸乙酯的己烷溶液作為洗脫液，得到目標(biāo)產(chǎn)物1-氯-7-甲基異喹啉（3.40 g，收率85%）。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（300 MHz，CDCl3）表征：δ 8.21（d，1H），8.11（s，1H），7.75（d，1H），7.60（d，1H），7.55（d，1H），2.60（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2007/225282, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 29