5769-35-7
中文名稱
1,4-二對(duì)甲苯磺?；?1,4-二氮雜環(huán)庚
英文名稱
1,4-ditosyl-1,4-diazepane
CAS
5769-35-7
分子式
C19H24N2O4S2
分子量
408.53
MOL 文件
5769-35-7.mol
更新日期
2025/05/05 22:22:28
5769-35-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
法舒地爾雜質(zhì)46法舒地爾雜質(zhì)41
法舒地爾雜質(zhì) B
法舒地爾雜質(zhì)30
法舒地爾中間體雜質(zhì)B
1,4-二對(duì)甲苯磺?；?1,4-二氮雜環(huán)庚
英文別名
Fasudil Impurity B1,4-ditosyl-1,4-diazepane
N,N'-di-p-toluenesulfonylhomopiperazine
1H-1,4-Diazepine, hexahydro-1,4-bis[(4-methylphenyl)sulfonyl]-
所屬類別
分析化學(xué)：藥典標(biāo)準(zhǔn)品和雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)149-150 °C
沸點(diǎn)576.1±60.0 °C(Predicted)
密度1.303±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-5.73±0.20(Predicted)
制備方法
方法1
107-15-3
109-70-6
98-59-9
5769-35-7
一般步驟：將25 kg乙二胺和80 kg正丁醇加入500 L搪瓷反應(yīng)罐中，于25℃下攪拌。隨后，向反應(yīng)體系中加入180 kg對(duì)甲苯磺酰氯和90 kg 50％氫氧化鈉溶液，持續(xù)攪拌20分鐘。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，然后緩慢加入70 kg 1-溴-3-氯丙烷和90 kg 50％氫氧化鈉溶液，保持反應(yīng)體系的pH值為12。繼續(xù)加熱回流反應(yīng)2.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過離心分離得到固體產(chǎn)物，經(jīng)干燥后獲得141 kg N,N'-雙對(duì)甲苯磺?；哌哙?，收率為88.1％，產(chǎn)品純度為99.0％。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN104744382, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0029; 0032; 0037; 0040; 0042; 0047; 0052