56542-67-7

基本信息
間氰基苯磺酰氯
3-氰基苯磺酰氯
3-CYANOBENZENESULFONYL CHLORIDE
3-CYANOBENZENESULPHONYL CHLORIDE
AKOS BB-9463
BUTTPARK 33\11-95
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法

2237-30-1

56542-67-7
以3-氨基芐腈為原料合成3-氰基苯磺酰氯的一般步驟:將3-氨基芐腈(2.5g,21mmol)溶于濃鹽酸中。將鹽酸(20mL)和水(20mL)的混合物冷卻至0℃,緩慢滴加亞硝酸鈉(1.5g,22mmol)的水(5mL)溶液。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌10分鐘,以確保重氮鹽完全形成。在另一燒瓶中,將氯化銅(I)(0.2g)加入預(yù)先飽和二氧化硫的乙酸(25mL)溶液中,并于0℃下攪拌10分鐘。將此溶液緩慢滴加到上述重氮鹽溶液中,保持0℃并攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后,將混合物倒入冰水中,用叔丁基甲基醚萃取產(chǎn)物。合并有機(jī)層,依次用水和鹽水洗滌。粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法(硅膠60-120目,洗脫劑為5%乙酸乙酯的石油醚溶液)進(jìn)行純化,得到純的3-氰基苯磺酰氯(1.9g,收率45%),為灰白色固體。1H NMR(300MHz,CDCl3)δ8.35(t,J=1.5Hz,1H),8.31-8.27(m,1H),8.06-8.02(m,1H),7.82(t,J=7.9Hz,1H)。
參考文獻(xiàn):
[1] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1999, vol. 64, # 11, p. 1833 - 1848
[2] Patent: EP2533783, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0335-0336
[3] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1984, vol. 49, # 5, p. 1182 - 1192
[4] Patent: US2002/128480, 2002, A1
[5] Patent: EP1258252, 2002, A1
報(bào)價(jià)日期 | 產(chǎn)品編號(hào) | 產(chǎn)品名稱 | CAS號(hào) | 包裝 | 價(jià)格 |
2025/05/22 | L20169 | 3-氰基苯磺酰氯, 97% 3-Cyanobenzenesulfonyl chloride, 97% | 56542-67-7 | 1g | 650元 |
2025/05/22 | L20169 | 3-氰基苯磺酰氯, 97% 3-Cyanobenzenesulfonyl chloride, 97% | 56542-67-7 | 5g | 2306元 |
2025/05/22 | C1812 | 3-氰基苯磺酰氯 3-Cyanobenzenesulfonyl Chloride | 56542-67-7 | 1G | 655元 |