55304-80-8
55304-80-8 結構式
基本信息
2,6-Dibromo-3-Nitropridine
2,6-dibromo-3-nitro-pryridine
物理化學性質(zhì)
制備方法
16013-85-7
55304-80-8
以2,6-二氯-3-硝基吡啶為原料合成2,6-二溴-3-硝基吡啶的一般步驟如下（中間體6：2,6-二溴-3-硝基吡啶，方案12）: 將市售的2,6-二氯-3-硝基吡啶（10.0 g, 51.8 mmol）與33% HBr/AcOH溶液（120 mL）混合，于80°C下加熱反應3小時。反應完成后，將反應液進行真空濃縮。將所得殘余物溶解于EtOAc中，并用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌。有機相經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，再次進行真空濃縮。最終得到產(chǎn)物2,6-二溴-3-硝基吡啶14.4 g（收率99%），無需進一步純化即可作為中間體6使用。產(chǎn)物經(jīng)GC/MS分析顯示純度為94%，保留時間（tR）為7.56分鐘（原料的tR為6.93分鐘），質(zhì)譜（m/z）特征峰為280/282/284（M, 38%），222/224/226（35%），76（100%），檢測儀器為Finnegan LCQ。
參考文獻：
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