63071-03-4

5467-69-6

以2-甲氧基-6-甲基吡啶（1.95 g，15 mmol）為起始原料，加入60%硝酸（7 mL）。反應(yīng)混合物逐漸變?yōu)榧t棕色，伴隨放熱現(xiàn)象和二氧化氮氣體的生成。隨后，緩慢加入濃硫酸（7 mL）。將反應(yīng)體系于80℃下攪拌反應(yīng)過夜。反應(yīng)完成后，將冷卻的反應(yīng)混合物緩慢倒入冰水（70 mL）中，并用碳酸鈣中和至中性。水相用乙酸乙酯（3×50 mL）萃取，合并有機相并用無水硫酸鈉干燥。過濾除去干燥劑，減壓濃縮有機相至干，得到6-甲氧基-2-甲基-3-硝基吡啶（2.25 g，產(chǎn)率86%）為黃色固體。核磁共振氫譜（1H NMR, DMSO-d6）數(shù)據(jù)如下：δ 8.3（d, 1H）, 6.8（d, 1H）, 4.0（s, 3H）, 2.7（s, 3H）。

參考文獻：

[1] Patent: WO2004/62665, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 44-45