67-56-1

2067-33-6

5454-83-1

將5-溴戊酸（2.01g，10.0mmol）溶解于甲醇（10mL）中，隨后將溶液轉(zhuǎn)移至注射器內(nèi)。將注射器安裝于注射泵上，并將甲醇溶液以0.177mL/min的流速泵入填充有HO-SAS（334mg）的不銹鋼柱（內(nèi)徑4.0mm×長度50mm，內(nèi)部體積0.53mL）中。將不銹鋼柱浸入預(yù)熱至110℃的油浴中，并連接背壓調(diào)節(jié)器（設(shè)定壓力75psi）。反應(yīng)混合物從柱出口流出時(shí)，棄去最初10分鐘內(nèi)收集的部分。隨后，在接下來的3分鐘內(nèi)收集反應(yīng)混合物，并加入正癸烷作為氣相色譜（GC）分析的內(nèi)標(biāo)。繼續(xù)收集反應(yīng)混合物30分鐘于玻璃燒瓶中，之后通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑。粗產(chǎn)物通過硅膠（SiO2）快速柱色譜法純化，洗脫劑比例為己烷/乙酸乙酯（5:1），最終得到5-溴戊酸甲酯（1.13g，收率99%）。

參考文獻(xiàn)：

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