132-64-9

5408-56-0

[步驟1：合成2-碘二苯并[b,d]呋喃的方法]在500 mL三頸燒瓶中加入8.4 g (50 mmol)二苯并呋喃、6.2 g (25 mmol)碘、5.7 g (25 mmol)鄰苯二甲酸、150 mL冰醋酸、30 mL水和500 μL硫酸，將懸浮液加熱至60℃并在該溫度下攪拌4.5小時(shí)以引發(fā)反應(yīng)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌16小時(shí)。通過過濾收集生成的沉淀，將所得固體溶解于150 mL甲苯中。隨后，用水洗滌甲苯溶液三次。向洗滌后的甲苯溶液中加入硫酸鎂以去除水分。過濾除去硫酸鎂后，濃縮濾液。向濃縮液中加入己烷，并進(jìn)行超聲處理。通過過濾收集析出的固體，干燥后得到目標(biāo)產(chǎn)物2-碘二苯并[b,d]呋喃，為11.3 g白色粉末，收率77%。該合成方法的反應(yīng)方案如下（B-1）所示。對(duì)步驟1中獲得的化合物進(jìn)行核磁共振（NMR）分析。1H NMR（CDCl3, 300 MHz）數(shù)據(jù)如下：δ（ppm）= 7.33-7.38（m, 2H），7.48（dt, J = 1.5 Hz, 8.4 Hz, 1H），7.56（d, J = 8.1 Hz, 1H），7.72（dd, J = 2.1 Hz, 8.4 Hz, 1H），7.95（d, J = 7.8 Hz, 1H），8.27（d, J = 1.5 Hz, 1H）。NMR分析結(jié)果證實(shí)所得產(chǎn)物為2-碘二苯并[b,d]呋喃。

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